滕州市浩瀚色譜儀器技術服務有限公司

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滕州浩瀚與您分享液相色譜儀獨家干貨

發布時間:2019-07-04瀏覽次數:611返回列表

色譜法的zui早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。色譜儀作為一種高精密儀器,對于使用方面當然要求比較高嘍,接下來滕州浩瀚與您分享液相色譜儀獨家干貨!色譜法的zui早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。色譜儀作為一種高精密儀器,對于使用方面當然要求比較高嘍,接下來滕州浩瀚與您分享液相色譜儀獨家干貨!色譜法的zui早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。色譜儀作為一種高精密儀器,對于使用方面當然要求比較高嘍,接下來滕州浩瀚與您分享液相色譜儀獨家干貨!
一、使用注意事項
1、開啟輸液泵后,應放空泵的輸出端,排除泵體內的氣泡再與進樣閥、色譜柱相接,方能使流速穩定。
2、第一次使用的色譜柱或進樣過高濃度樣品的色譜柱,應在設置流量下,將柱出口放空,老化數小時后,再與檢測器的流通池輸入端相連接。
3、開啟柱箱溫度控制器后,應注意色譜柱的zui高使用溫度,防止過溫。
4、檢測器開啟后,請勿帶電搬動位置,防止機內氘燈損壞。
5、流通池流出的廢液必須集中收集處理,防止污染環境。
6、必須使用平頭專用注射針進入樣品,嚴禁使用普通針尖針頭進樣。若進樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器),立即轉動六通閥,完成一次進樣。
7、當信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時,有可能出現“平頭峰”,其積分面積及保留時間會產生很大的誤差,此時應稀釋樣品或擴大量 程范圍后再 進樣。
二、流動相溶劑瓶的保養
溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
1、水相溶液
對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當的溫度和光照情況下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
2、有機相溶液
對于有機相溶液,可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
3、清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
4、流動相的脫氣
脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準確,保留時間和色譜峰面積再現性提高;使基線穩定,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,從而提高檢測器性能;減少死體積,防止填料氧化,從而保護色譜柱。目前常用的脫氣方法有以下4種。
(1) 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高;
(2) 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染;
(3) 真空脫氣法:易抽走有機相;
(4) 超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,但操作簡單。實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,仍被廣泛應用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。
三、常見故障及處理
1、柱壓高原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內。
(2)樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
2、氣泡溢出
流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
3、壓力波動大,流量不穩定
原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
4、出峰不佳,峰分叉
(1)色譜柱被污染。
(2)柱頭填料塌陷。處理對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如,沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
5、峰面積重復性不佳
(1)進樣閥漏液。
(2)加樣針不到位。
(3)液量不足。處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
6、既無壓力指示,又無液體流過
(1)泵密封墊圈磨損。
(2)大量氣泡進入泵體。處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50mL的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。











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